亞硝基芳烴是多功能的有機(jī)砌塊,研究人員提出了一種新的流向這些實(shí)體的連續(xù)流動路線。這種方法成功的關(guān)鍵是使用三氟乙醇作為溶劑,使用高功率發(fā)光二極管(365 nm)作為光源,提供均勻的照射和高效率的連續(xù)流動方法。該工藝快速而穩(wěn)健,具有高官能團(tuán)耐受性和高通量。亞硝基部分的形成得到了包括X射線晶體學(xué)在內(nèi)的全光譜分析的支持。這種流動方法的可擴(kuò)展性允許獲得克量的亞硝基物質(zhì),為此我們重點(diǎn)介紹了一小組衍生化反應(yīng),強(qiáng)調(diào)了它們的合成效用。
2023-12-25
用于多種有機(jī)反應(yīng)的光氣和 Vilsmeier 試劑 (VR) 在空氣中不穩(wěn)定。 光氣還具有極高的毒性。 它們的安全使用,特別是在工業(yè)中,是流動有機(jī)合成中的一個重要問題。 本研究報告了用氯仿(CHCl3)的流動光化學(xué)氧化產(chǎn)生的光氣(COCl2)流動合成酰氯和VR。 該系統(tǒng)適用于酯類、羧酸酐類、酰胺類、芳醛前體、β-氯丙烯醛前體的連續(xù)流合成。 流動反應(yīng)系統(tǒng)中的密閉空間有利于安全有效地將CHCl3轉(zhuǎn)化為COCl2和DMF轉(zhuǎn)化為VR,以及隨后的羧酸氯化、芳香族化合物的甲?;约耙阴;cVR的氯化和甲?;?。
2023-09-18
光化學(xué)最近引起了研究人員的極大關(guān)注。第一個原因是使用連續(xù)流動反應(yīng)器,它在處理這種光化學(xué)反應(yīng)時提供了很大程度的操作靈活性。第二個原因是反應(yīng)可以以高度選擇性和溫和的方式進(jìn)行(室溫、可見光和避免有毒化學(xué)品)。在這種情況下,流動和光化學(xué)的結(jié)合是近年來成功采用的一種優(yōu)秀方法。
2022-12-15
在過去的幾年里,生物催化界有兩個領(lǐng)域經(jīng)歷了驚人的增長:光生物催化和流動技術(shù)在催化過程中的應(yīng)用。生物催化和連續(xù)流動化學(xué)的結(jié)合已經(jīng)取得了良好的效果,由于其一些重要特性,例如出色的溫度控制、高表面積體積比和良好的質(zhì)量,提高了多個過程的效率和生產(chǎn)率等。
2022-08-18
開發(fā)了一種以兩步伸縮形式連續(xù)流動生成硫代嗎啉的程序。關(guān)鍵步驟是半胱胺鹽酸鹽和氯乙烯作為低成本起始材料的光化學(xué)硫醇-烯反應(yīng)。該反應(yīng)可以在高濃度 (4 M) 條件下使用少量 (0.1-0.5 mol%) 的 9-fluorenone作為光催化劑進(jìn)行,從而產(chǎn)生相應(yīng)的定量產(chǎn)率的half-mustard中間體。隨后通過堿介導(dǎo)的環(huán)化獲得硫代嗎啉。通過進(jìn)行 7 小時(總停留時間 40 分鐘)的反應(yīng),通過蒸餾分離所需的硫代嗎啉,證明了該方法的穩(wěn)健性。
2022-08-08
光氧化還原催化和其他光化學(xué)方法已經(jīng)發(fā)現(xiàn)了大量用于C-C和C-X(X = 鹵化物和雜原子)鍵構(gòu)建方法。光化學(xué)與連續(xù)流動條件相結(jié)合可以提高化學(xué)合成的效率,也可以進(jìn)行原本不可能發(fā)生的反應(yīng)。
2022-06-15
一種快速、可放大的TBADT催化的C(sp3)-H鍵胺化方法,該方法可用于進(jìn)一步合成(帶保護(hù)的)肼、吡唑、酞嗪酮和胺。借助配備高功率LED的連續(xù)流動光反應(yīng)器,可同時滿足實(shí)驗(yàn)室研究(~2mmol)和工業(yè)生產(chǎn)(>2kg/day)。作者希望該工作可以激發(fā)其他研究人員將有機(jī)合成方法學(xué)和化學(xué)工程原理相結(jié)合,實(shí)現(xiàn)從實(shí)驗(yàn)室研發(fā)到工廠放大應(yīng)用的快速轉(zhuǎn)變。
2022-04-16
在連續(xù)流玻璃微反應(yīng)器中展示了一種簡單的連續(xù)流光溴化反應(yīng)。使用NBS 作為溴源可以避免處理許多其他直接溴化中使用的高度危險的溴物種;乙腈和丙酮被證明是該系統(tǒng)的有用溶劑,可避免在連續(xù)流動反應(yīng)器內(nèi)形成沉淀物。
2022-04-16