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流動化學(xué)

流動化學(xué)(flow chemistry)也叫連續(xù)流動化學(xué)(continuous flow chemistry)或者間斷式流動化學(xué)(plug flow chemistry)。在流動化學(xué)反應(yīng)中,兩個或更多的反應(yīng)試劑連續(xù)泵入流動反應(yīng)器中進(jìn)行混合并在熱量控制的條件下發(fā)生反應(yīng),在釜式化學(xué)反應(yīng)器中通常是一次性加入反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)。流動反應(yīng)器可以是簡單的管道、管線或者復(fù)雜的微結(jié)構(gòu)集成裝置,這些組合的裝置和反應(yīng)器可以維持設(shè)定的溫度和壓力范圍,通過優(yōu)化參數(shù)來促進(jìn)所希望的反應(yīng)快速與成功進(jìn)行。在連續(xù)流動電化學(xué)或光化學(xué)反應(yīng)條件下,反應(yīng)系統(tǒng)可于電流或光照條件下來促進(jìn)反應(yīng)順利進(jìn)行。與分批工藝相比,流動化學(xué)具有許多固有的優(yōu)勢,可提高重現(xiàn)性和安全性,增加傳統(tǒng)上難以使用的中間體和反應(yīng)條件,并通過連接多個單元更有效地進(jìn)行多步工藝。

    流動化學(xué)的使用已在化學(xué)界迅速崛起。由于該方法的模塊化性質(zhì),因此應(yīng)用流程具有廣泛的多功能性,可以輕松集成新條件,設(shè)備,分析,自動化以及用于單步和多步過程的試劑類型。該方法的基本區(qū)別特征是試劑/溶液的輸送具有很高的精確度,并且可以很好地控制溶液所處的條件。精確的控制可實現(xiàn)出色的重現(xiàn)性和安全性。流動化學(xué)適用于從大學(xué)教學(xué)實驗室到生產(chǎn)規(guī)模的過程化學(xué)家的研究人員。

        流動化學(xué)具有改善反應(yīng)時間、精準(zhǔn)的溫度控制、多步合成、提高選擇性等優(yōu)勢。在化學(xué)中,溫度是實現(xiàn)反應(yīng)所需活化能的最重要的物理參數(shù)。根據(jù)阿倫尼烏斯方程,溫度每升高10°C反應(yīng)速率就會加倍。流動化學(xué)方法因能夠精確控制反應(yīng)溫度,所以可以更好控制反應(yīng)的結(jié)果。流動化學(xué)反應(yīng)器通常采用HPLC 部件。背壓調(diào)節(jié)閥對反應(yīng)混合物的流動產(chǎn)生阻力,可產(chǎn)生高壓。結(jié)合快速傳熱,這意味著我們可以將低沸點溶劑加熱至超過其沸點。這種方式可以避免使用難以去除且昂貴高沸點溶劑。此外,流動反應(yīng)器另一附加優(yōu)點是可以使用非偶極矩溶劑。

與批處理相比,流動化學(xué)具有幾個優(yōu)勢,特別是:

1. 極端反應(yīng)條件的安全使用

高效混合

出色的熱控制

危險反應(yīng)的過程強化

2. 減少開發(fā)時間

持液量少

快速反應(yīng)優(yōu)化

最小放大步驟

3. 改進(jìn)的過程控制

高水平的反應(yīng)控制

過程重現(xiàn)性

質(zhì)量源于設(shè)計 (QbD)

4. 降低生產(chǎn)成本

提高產(chǎn)品質(zhì)量

減少安全投資

更高的單位生產(chǎn)力——更少的資本支出


連續(xù)流化學(xué)技術(shù)已應(yīng)用于多種反應(yīng)類型,包括但不限于:

?  低溫反應(yīng)

?  重氮化反應(yīng)

?  高溫和/或高壓反應(yīng)

?  高能化學(xué)反應(yīng)

?  涉及刺激性和特殊氣味中間體、原料或產(chǎn)物的反應(yīng)

?  涉及有毒試劑或產(chǎn)物的反應(yīng)

?  氧化反應(yīng)

?  硝化反應(yīng)

?  溴化反應(yīng)

?  氟化反應(yīng)

?  電解反應(yīng)

光化學(xué)/催化

    為了充分利用流動化學(xué)的潛力,化學(xué)家首先必須能夠辨別何時以及如何有利于流動。首先要牢記進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)以及其固有的問題(包括過程和機(jī)理)等?;瘜W(xué)家也需要了解可用的流動化學(xué)設(shè)備功能、優(yōu)勢/劣勢。

連續(xù)流反應(yīng)系統(tǒng)基本組件分解圖

圖1.連續(xù)流系統(tǒng)基礎(chǔ)組件示意圖

        和間歇釜式反應(yīng)器比較,連續(xù)流動化學(xué)反應(yīng)器有著自身的優(yōu)點,如:反應(yīng)物可以在幾秒鐘內(nèi)實現(xiàn)擴(kuò)散與混合,反應(yīng)溫度可以高于溶劑的沸點,反應(yīng)更快速;在高的比表面積與體積比率反應(yīng)器中,反應(yīng)物可以被快速加熱或冷卻從而精準(zhǔn)控制溫度,反應(yīng)更干凈;單位時間里反應(yīng)器中只有少量危險的中間體生成與少量的反應(yīng)熱量產(chǎn)生,反應(yīng)更安全;快速干凈安全的反應(yīng)特性使得連續(xù)流動反應(yīng)設(shè)備中的化學(xué)反應(yīng)選擇性更好。

1.連續(xù)流動化學(xué)-微通道反應(yīng)器工藝

微反應(yīng)工藝,即采用微通道反應(yīng)器代替?zhèn)鹘y(tǒng)的化學(xué)反應(yīng)器進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的工藝,并實現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)的技術(shù)。

微流體工藝過程連續(xù),系統(tǒng)密閉, 瞬間反應(yīng)物料量小, 可精確控制反應(yīng)條件自動控制程度高,實現(xiàn)了反應(yīng)過程。

近年來微流體技術(shù)的快速發(fā)展。已經(jīng)在化學(xué)、中間體及生命科學(xué)等領(lǐng)域上造成革命性的沖擊。據(jù)不完全統(tǒng)計,在精細(xì)化工反應(yīng)中,大約有20%的反應(yīng)可以通過采用微流體化工技術(shù)。相信未來將會有更多的反應(yīng)可以通過該技術(shù)實現(xiàn)。

在收率、選擇性或安全性等方面得到提高。微化工技術(shù)可用于高效換熱、高效混合、強放熱反應(yīng)過程,高附加值精細(xì)化學(xué)品、劇毒物質(zhì)、超細(xì)/納米顆粒以及高能炸藥的生產(chǎn)過程。

在目前世界范圍資源日趨減少,環(huán)境問題越來越嚴(yán)重的情況下,微反應(yīng)技術(shù)可以打造更安全、更環(huán)保、更高效的化學(xué)產(chǎn)品的生產(chǎn)之路,對于未來化工行業(yè)的發(fā)展具有十分重大的意義。

2.連續(xù)流動化學(xué)-微通道反應(yīng)器技術(shù)原理及優(yōu)勢

微反應(yīng)化工工藝有利于實現(xiàn)“更好” “更快” “更便宜” “更安全” “更環(huán)?!被瘜W(xué)反應(yīng)過程 。更高的產(chǎn)率和更好的選擇性是微反應(yīng)工藝的主要目標(biāo)。

基本原理:

通過特殊設(shè)計的微結(jié)構(gòu)單元對流經(jīng)的反應(yīng)流體進(jìn)行切割,實現(xiàn)反應(yīng)流體見以微米時空尺寸,甚至更小進(jìn)行混合和換熱。與傳統(tǒng)化工技術(shù)相同,微化工技術(shù)也使用反應(yīng)器、混合器、換熱器等單元組件。

技術(shù)優(yōu)勢:

同傳統(tǒng)化工工藝相比,微化工工藝微反應(yīng)工藝實現(xiàn)了對傳質(zhì)傳熱的真正強化,使化學(xué)過程:

(1) 傳質(zhì)傳熱快:微反應(yīng)器能使化學(xué)反應(yīng)速率接近他們的動力學(xué)極限,比表面積大,擴(kuò)散距離短,傳遞速率高;傳質(zhì)傳熱效率較常規(guī)設(shè)備提高2-3個數(shù)量級;

(2)收率高:精確控制停留時間與反應(yīng)溫度,減少副產(chǎn)物,提高選擇性和收率,簡化工藝,提高產(chǎn)能;

(3)安全環(huán)保:反應(yīng)過程密閉連續(xù),瞬間持有量小,自動化控制程度高,可精確控制反應(yīng);

(4)經(jīng)濟(jì)節(jié)能:數(shù)增放大,無放大效應(yīng),轉(zhuǎn)化周期短;占地面積小,大大降低投資成本及能耗;

3.連續(xù)流動化學(xué)-微通道反應(yīng)器應(yīng)用領(lǐng)域

微反應(yīng)器目前主要應(yīng)用于:精細(xì)化工(農(nóng)藥、染料、助劑、香精香料)、醫(yī)藥中間體、納米材料、高分子材料等。

微反應(yīng)器主要應(yīng)用反應(yīng)類型:快速反應(yīng)、瞬間反應(yīng)、強放熱反應(yīng)、傳質(zhì)控制反應(yīng)(液液非均相、氣液非均相)、反應(yīng)時間敏感(不穩(wěn)定中間體、不穩(wěn)定產(chǎn)品)、工藝難放大體系等。

      連續(xù)流動化學(xué)與自動化設(shè)備的集成,使得化學(xué)反應(yīng)條件可以在微升規(guī)模進(jìn)行調(diào)節(jié),反應(yīng)時間、溫度、流量、泵體積和壓力等參數(shù)均可以快速進(jìn)行變化。獨立便捷的溶劑清洗操作保證反應(yīng)可以一個接著一個進(jìn)行,利于進(jìn)行快速反應(yīng)條件優(yōu)化。穩(wěn)定的物料混合和熱量傳送將化學(xué)反應(yīng)的放大效應(yīng)減到最小,較高的流速和較大的反應(yīng)器配套使用幫助實現(xiàn)公斤級與噸級產(chǎn)品的安全生產(chǎn)。無論在單一微反應(yīng)器中還是集成的連續(xù)流動反應(yīng)裝置里,選擇連續(xù)流動反應(yīng)可以提供許多優(yōu)勢功能和參數(shù)選擇,為各類化學(xué)品的安全、清潔和高效生產(chǎn)提供了可能性。

1)試劑流量 – 在連續(xù)流動反應(yīng)器中反應(yīng)物通過壓力泵可以連續(xù)泵入與流經(jīng)反應(yīng)器通道,這與間歇釜式反應(yīng)器通常將所有反應(yīng)物在開始時全部加入單元釜中不同;

2)反應(yīng)時間控制 – 試劑流過反應(yīng)器的時間(也稱為停留時間),可以通過儀器參數(shù)設(shè)定來調(diào)節(jié);

3)化學(xué)計量比調(diào)整 – 調(diào)整反應(yīng)底物的相對濃度與相對流量可以控制反應(yīng)的化學(xué)計量比;

4)換熱 – 和釜式反應(yīng)器比較,連續(xù)流動反應(yīng)器有非常大的比表面和容積比率,換熱性能出色;

5)傳質(zhì) – 小尺寸反應(yīng)通道和良好的混合性能使得連續(xù)流動反應(yīng)器具有優(yōu)良的傳質(zhì)能力;

6)放大 – 連續(xù)流動化學(xué)反應(yīng)可以簡單地通過延長反應(yīng)時間來制備更多產(chǎn)品,規(guī)避了釜式反應(yīng)器可能的放大效應(yīng),反應(yīng)放大更加容易;

7)精確控制 – 連續(xù)流動化學(xué)反應(yīng)設(shè)備可以精準(zhǔn)控制五個關(guān)鍵的反應(yīng)參數(shù)(化學(xué)計量比、 混合速率、 溫度、 壓力和反應(yīng)時間);

8)減少危害原料留存 - 當(dāng)反應(yīng)在連續(xù)流動反應(yīng)器中進(jìn)行時,只有少量潛在危害性原料留存在反應(yīng)"過程"或"管道"中;

9)嵌套反應(yīng) – 反應(yīng)中間體不需要分離時,可以直接泵入下一個反應(yīng)底物進(jìn)行連續(xù)的嵌套反應(yīng);

10)沒有頂空 – 連續(xù)流動反應(yīng)器沒有頂空,反應(yīng)器內(nèi)的壓力由稱為背壓調(diào)節(jié)閥 (BPR)的設(shè)備控制,釜式反應(yīng)器在進(jìn)行高壓反應(yīng)時頂空內(nèi)的氣體必須加壓;

11)低返混 – 連續(xù)流動反應(yīng)器可以通過反應(yīng)設(shè)備參數(shù)控制做到很少或沒有返混。

連續(xù)流反應(yīng)器的實際應(yīng)用

階  段

流動技術(shù)

研  發(fā)

新的化工工藝評估:

通過使用少量的化學(xué)試劑和催化劑進(jìn)行詳細(xì)的研究

材料生產(chǎn):

納米顆粒、膠體、顏料和聚合物的高規(guī)格制備

工藝開發(fā)

快速實現(xiàn)從研發(fā)向中試規(guī)模生產(chǎn)的轉(zhuǎn)化;

能在實驗室研究后通過反應(yīng)較長時間生產(chǎn)Kg級的產(chǎn)物;

能采用以前難以實現(xiàn)的方法合成某些產(chǎn)物;

可實現(xiàn)一定規(guī)模的生物催化、光化學(xué)、電化學(xué)

生  產(chǎn)


安全性高,以前被禁止的一些化學(xué)反應(yīng)可以在有良好的安全性的反應(yīng)器中執(zhí)行;

精細(xì)化學(xué)品、顏料和離子液體的合成;

醫(yī)藥活性中間體的生產(chǎn)(如cGMP、API’s等)


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