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![可見光介導(dǎo)以氮中心諾里什反應(yīng)連續(xù)流動合成苯并三嗪-4(3H)-酮]()
可見光介導(dǎo)以氮中心諾里什反應(yīng)連續(xù)流動合成苯并三嗪-4(3H)-酮
研究人員報告了一種合成取代benzotriazin-4(3H)-ones的新方案，該酮是具有重要藥理學(xué)特性的代表性不足的雜環(huán)支架。研究人員利用無環(huán)芳基三嗪前體，在暴露于紫光（420 nm）時發(fā)生光環(huán)化反應(yīng)。 利用連續(xù)流反應(yīng)器技術(shù)，只需 10 分鐘的停留時間即可獲得優(yōu)異的產(chǎn)率，且無需任何添加劑或光催化劑。 潛在的反應(yīng)機制似乎是基于經(jīng)典Norrish II 型反應(yīng)，并伴隨著斷裂和 N-N 鍵的形成。
2024-03-19
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![通過芳基亞胺的光化學(xué)重排連續(xù)流動合成亞硝基芳烴]()
通過芳基亞胺的光化學(xué)重排連續(xù)流動合成亞硝基芳烴
亞硝基芳烴是多功能的有機砌塊,研究人員提出了一種新的流向這些實體的連續(xù)流動路線。這種方法成功的關(guān)鍵是使用三氟乙醇作為溶劑，使用高功率發(fā)光二極管（365 nm）作為光源，提供均勻的照射和高效率的連續(xù)流動方法。該工藝快速而穩(wěn)健，具有高官能團耐受性和高通量。亞硝基部分的形成得到了包括X射線晶體學(xué)在內(nèi)的全光譜分析的支持。這種流動方法的可擴展性允許獲得克量的亞硝基物質(zhì)，為此我們重點介紹了一小組衍生化反應(yīng)，強調(diào)了它們的合成效用。
2023-12-25
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![從伯烷基胺模塊化自動合成螺環(huán)四氫萘啶]()
從伯烷基胺模塊化自動合成螺環(huán)四氫萘啶
螺環(huán)四氫萘啶 (THN) 是藥物發(fā)現(xiàn)活動的寶貴支架，但由于缺乏模塊化和可擴展的合成方法，進入這個 3D 化學(xué)空間受到阻礙。 我們在此報告了 α-烷基化和螺環(huán) 1,2,3,4-四氫-1,8-萘啶（“1,8-THN”）及其區(qū)域異構(gòu)體 1,6-THN 的自動連續(xù)流動合成 來自豐富的伯胺原料的類似物。 基于光氧化還原催化鹵代乙烯基吡啶氫氨烷基化 (HAA) 的環(huán)形斷開方法與分子內(nèi) SNAr N-芳基化相結(jié)合進行測序。 為了獲得剩余的 1,7- 和 1,5-THN 異構(gòu)體，光氧化還原催化的 HAA 步驟與鈀催化的 C-N 鍵形成疊合。 總而言之，這提供了使用相同的鍵斷開從一組常見的未受保護的伯胺起始材料中獲得四個異構(gòu) THN 核心的高度模塊化途徑。 輝瑞 MC4R 拮抗劑 PF-07258669 螺環(huán) THN 核心的簡明合成說明了該方法的簡化能力。
2023-10-19
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![通過N-Boc-2-azetines的酸催化水合可持續(xù)連續(xù)流動合成 β-氨基羰基]()
通過N-Boc-2-azetines的酸催化水合可持續(xù)連續(xù)流動合成 β-氨基羰基
通過酸催化促進N-Boc-2-azetines水合制備 β-氨基羰基的方法。使用20多種不同功能化的2-azetines（包括生物相關(guān)手性支架）探索了反應(yīng)范圍，以優(yōu)異的產(chǎn)率收集了所需的產(chǎn)物。 此外，還開發(fā)了一種廢物最小化且節(jié)省時間的連續(xù)流動工藝，可以通過在線液液分離回收環(huán)保有機溶劑（CPME）和可重復(fù)使用的酸性水相。
2023-10-09
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![連續(xù)流反應(yīng)器中的快速克萊森縮合反應(yīng)優(yōu)化]()
連續(xù)流反應(yīng)器中的快速克萊森縮合反應(yīng)優(yōu)化
描述了 CPL304110（一種創(chuàng)新的泛 FGFR 抑制劑）的批量合成。 在這里，我們將合成步驟之一的克萊森縮合反應(yīng)轉(zhuǎn)移到連續(xù)流反應(yīng)器中。 將溶劑從乙醇簡單轉(zhuǎn)換為四氫呋喃，將原來的反應(yīng)時間從 20 小時縮短到 10 分鐘。
2023-10-08
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![對乙酰氨基酚的連續(xù)流多步合成]()
對乙酰氨基酚的連續(xù)流多步合成
以NB為原料的三步連續(xù)合成對乙酰氨基酚的工藝。 添加0.1當量。 加氫體系中的DMAP可以在班伯格重排中被硫酸中和，班伯格重排和酰化反應(yīng)均與酸體系相容。 在此過程中，生成的AHA可以進入下游及時轉(zhuǎn)化，從而實現(xiàn)AHA的原位按需制備，避免了繁瑣的加工和存儲過程。
2023-09-19
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![使用 TEMPO/NaOCl 連續(xù)流動氧化醇以選擇性和可規(guī)?；铣扇?></a>
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研究人員已經(jīng)開發(fā)出一種穩(wěn)健的連續(xù)流動工藝，用于多種伯醇和仲醇的選擇性氧化。 該過程使用催化量的TEMPO以及 NaBr/NaOCl 作為簡單且經(jīng)濟高效的氧化劑系統(tǒng)。 在整個研究中，對停留時間、反應(yīng)器類型和溫度等關(guān)鍵參數(shù)進行了評估，以獲得有效的反應(yīng)條件，從而在較短的停留時間內(nèi)以高化學(xué)產(chǎn)率生產(chǎn)各種醛和酮。 一項探索性研究還展示了將基于流動的氧化與連續(xù)萃取分離相結(jié)合的可行性，方法是將環(huán)丁酮轉(zhuǎn)化為其亞硫酸氫鹽加合物，從而允許與剩余起始材料和其他產(chǎn)品進行相分離。 此外，通過使用相同的流程設(shè)置進行多克規(guī)模的反應(yīng)來試驗工藝的適用性和可擴展性。 這樣可以連續(xù)氧化50克苯丙氨酸（Phenprobamate），并放大三氟甲基化惡唑結(jié)構(gòu)單元和 HIV 藥物馬拉維若（maraviroc）的前體。
2023-09-13
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![氮還原-氫氧化連續(xù)流電合成氨]()
氮還原-氫氧化連續(xù)流電合成氨
研究人員開發(fā)了高穩(wěn)定性、高活性的氫氣氧化催化劑，極大提高了流動電解池的運行穩(wěn)定性，并且解決了反應(yīng)物傳質(zhì)限制的問題。在常溫、常壓的條件下，通過氮氣還原和氫氣氧化耦合，實現(xiàn)了連續(xù)化的電化學(xué)合成氨，最終產(chǎn)氨的法拉第效率高達 61%。
2023-09-05
