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常見問題

連續(xù)流工藝開發(fā)流程

2024-02-20 15:47:35

根據(jù)報告,目前國內(nèi)市場大約50-70%的反應(yīng)能受益于連續(xù)流工藝。但是要得到好的結(jié)果,需要做很多的改變才能真切的獲得益處。例如,大約50%的反應(yīng)有固體參與或生成。有固體并不意味著就不能進行連續(xù)流實驗,這就需要實驗人員做很多的改變,包括反應(yīng)試劑、反應(yīng)溫度及加料方式等等。除此之外,很多反應(yīng)在傳統(tǒng)的處理過程中存在很大的安全隱患或者小中試工藝能取得較優(yōu)結(jié)果但是難于放大生產(chǎn)。工程師在設(shè)計路線時,往往需要極力避免不利因素,導(dǎo)致合成路線較長,或者使用很貴的替換試劑。而連續(xù)流技術(shù)為工程師提供了另外一種思路,可以避免這些不利因素,有效降低成本。新技術(shù)的開發(fā)從來都不是一帆風(fēng)順的,連續(xù)流技術(shù)更是如此,也期望各位化學(xué)家和工程師們集中力量、共謀發(fā)展,促成連續(xù)流技術(shù)的應(yīng)用和進步。

在進行連續(xù)流工藝開發(fā)時,為了保證反應(yīng)物能夠?qū)崿F(xiàn)良好的傳質(zhì)傳熱,并且在實驗過程中不會發(fā)生跑冒漏滴等實驗室事故,要求化學(xué)家或工程師們在進行工藝開發(fā)時要嚴(yán)格遵循以下的流程:調(diào)研原料和產(chǎn)物的理化性質(zhì),選擇合適的反應(yīng)器,設(shè)計出合理的反應(yīng)路線,進行結(jié)果反饋總結(jié)。

實驗分析

反應(yīng)物狀態(tài):均相反應(yīng)、非均相反應(yīng)、氣液參與或生成反應(yīng)、固體參與或生成反應(yīng)。

反應(yīng)物性質(zhì):穩(wěn)定性、腐蝕性、理化性質(zhì)。

反應(yīng)條件:高溫、低溫、常溫;高壓、常壓、減壓;瞬時反應(yīng)、慢反應(yīng)、普通反應(yīng)。

反應(yīng)理論分析:可逆平衡。

連續(xù)化設(shè)計

傳質(zhì)傳熱能力:液液傳質(zhì)、均相、非均相;氣液、固液傳質(zhì);放熱劇烈程度;腐蝕、耐濕、耐壓。

反應(yīng)器設(shè)備材質(zhì):304、316L;哈B、哈C、鈦等;PTFE、FEP、PFA等;石英、高硼硅、碳化硅。

進料設(shè)備與材質(zhì):液體、氣體、固體、漿料;計量精度要求。

輔助配套設(shè)備:反應(yīng)監(jiān)測與控制,溫度、壓力、流量。

實驗論證與優(yōu)化

實驗運行可行性:安全可靠。

實驗效果可行性:傳統(tǒng)釜式與連續(xù)流對比。

工藝優(yōu)化:路線優(yōu)化;條件優(yōu)化、正交試驗。

結(jié)論分析與反饋。

連續(xù)流工業(yè)化放大

連續(xù)流技術(shù)的切入點是將傳統(tǒng)間歇釜式工藝或稱為“一鍋煮”,改革為連續(xù)的小通量反應(yīng)。相較于釜式比較簡陋粗略的反應(yīng)控制和監(jiān)測過程,連續(xù)流技術(shù)精準(zhǔn)而又靈敏,且連續(xù)流技術(shù)與在線監(jiān)測技術(shù)有更好的融合性,為新產(chǎn)品或新工藝的開發(fā)提供了極大地便利。另外,反應(yīng)過程中較小的瞬時處理量,極大的降低了反應(yīng)過程帶來的安全隱患。高效的傳質(zhì)、傳熱優(yōu)勢,縮短了反應(yīng)完全進行的時間。以微止危,本質(zhì)安全成為了連續(xù)流技術(shù)的最大特色。在放大生產(chǎn)時,連續(xù)流設(shè)備也有他的優(yōu)勢。工業(yè)化設(shè)備與小試設(shè)備相比,只在空間體積增大了幾倍至十幾倍。與釜式反應(yīng)的幾千倍相比,傳質(zhì)的放大效應(yīng)非常小。打通的小試工藝,可以快速地應(yīng)用于工業(yè)化設(shè)備。

 

但是,連續(xù)流工業(yè)化放大過程中,也會出現(xiàn)一些不可避免的問題。由于連續(xù)流反應(yīng)器為了促進傳質(zhì)傳熱,大多持液量有限。尤其是板式微通道反應(yīng)器,單塊反應(yīng)器的持液量大約在單板內(nèi)表面積的0.5~2倍。很多反應(yīng)在單一連續(xù)流設(shè)備中不能完全反應(yīng),可以串聯(lián)其它設(shè)備,從而延長反應(yīng)時間。對于非均相液態(tài)反應(yīng),由于其對于混合要求比較高,常采用板式微通道反應(yīng)器串聯(lián)或是動態(tài)管反應(yīng)器串聯(lián)。對于均相液態(tài)反應(yīng),可以采用盤管或靜態(tài)延時反應(yīng)器串聯(lián)。在操作過程中,我們一般讓反應(yīng)在混合較好的地方,原料轉(zhuǎn)化到80%以上,剩余的20%在延時反應(yīng)器中熟化完成。市場上在售的延時反應(yīng)器,一般是盤管制造的。盤管內(nèi)可根據(jù)需求定制特殊混合結(jié)構(gòu),盤管的內(nèi)徑較大。實際使用過程中,延時反應(yīng)器的持液量大,成倍增加反應(yīng)時間,并且延時反應(yīng)器帶來的壓降較小。


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